Turnings cu magneziu Reacția Grignard

Uscați cu flacără toată sticlăria înainte de a continua. Se obțin 20 ml de dietil eter într-un balon Erlenmeyer de 50 ml pentru a fi utilizat pentru experiment. Asamblați un tub Claisen, un sept de cauciuc, un tub de uscare (conținând CaCl2 anhidru), un balon cu fund rotund de 25 ml și o paletă de centrifugare, așa cum se arată mai jos. Puneți 150 mg de magneziu și o paletă rotativă în balonul cu fund rotund. Adăugați un mic cristal de iod și atașați din nou balonul la ansamblu. Într-o fiolă conică curată, USCATĂ de 5 ml, dizolvați 1,04 g de bromobenzen în 4 ml de dietil eter. Se adaugă 1 ml din această soluție în balonul de magneziu folosind o seringă și se încălzește balonul peste o plită în timp ce se amestecă. Odată ce reacția începe să fiarbă, se adaugă soluția de bromobenzen rămasă prin picurare pe parcursul a 10 minute. Continuați să refluxați ușor reacția pentru încă 10 minute după ce tot bromobenzenul a fost adăugat, apoi răciți la temperatura camerei.

Într-un flacon de reacție de 5 ml, dizolvați 1,09 g de benzofenonă în 2 ml de dietil eter. Folosind o seringă, adăugați această soluție de benzofenonă prin picurare la reactivul Grignard agitat preparat în partea A. Se agită reacția pentru încă 10 minute după ce a fost adăugată toată benzofenona. Dacă reacția se oprește din agitare, despărțiți solidele cu o spatulă. Se stinge reacția prin adăugarea a 6 mL de HCI 6M, la început prin picurare. (ATENȚIE! 6M HCl este un acid puternic și poate provoca arsuri grave. Manipulați cu mănuși!)

Se toarnă conținutul balonului de reacție într-o pâlnie de separare, clătând balonul de reacție cu încă 2 ml de dietil eter. Se scurge stratul apos inferior și apoi se spală stratul organic rămas cu 20 ml de NaHC03 saturat. Scurgeți stratul apos inferior și turnați stratul organic într-un balon Erlenmeyer de 25 ml. Se usucă soluția pe Na2SO4 anhidru. Se decantează soluția uscată într-un pahar mic și se evaporă dietileterul încălzind ușor pe o plită sub hotă.

Laboratorul de chimie organică CHEM 304 Adăugați 3 ml de eter de petrol la solid și încălziți ușor amestecul pentru a dizolva orice produs secundar de bifenil (nu fierbeți tot eterul de petrol!). Amestecați bine amestecul cu o tijă sau o spatulă în timpul perioadei de încălzire. Se lasă amestecul să se răcească și se colectează solidul prin filtrare în vid. Determinați greutatea produsului și obțineți un punct de topire și un spectru IR.